Wir haben etwas über das Schmelzen und Gießen von NdFeB-Magneten gelernt. Nach dem Gießen muss die Legierung durch einen Pulverisierungsprozess zu Pulver verarbeitet werden, bevor sie dem nachfolgenden Verarbeitungsprozess zugeführt werden kann. Das Erhalten einer geeigneten Pulverform, durchschnittlichen Partikelgröße und Partikelgrößenverteilung ist der grundlegende Zweck der Pulveraufbereitung. Die oben genannten charakteristischen Unterschiede des Pulvers manifestieren sich makroskopisch als Änderung der Schüttdichte, der Klopfdichte, des Schüttwinkels, der Fließfähigkeit, des Kompressionsverhältnisses, des inneren und äußeren Reibungskoeffizienten usw. des Pulvers, die direkt mit der Pulverfüllung im Formungsprozess zusammenhängen. Die Ausrichtung des Magnetfelds, das Pressen und Entformen des Rohlings sowie die durch das Sintern und die Wärmebehandlung erzeugte Mikrostruktur des Magneten beeinflussen empfindlich die permanentmagnetischen, mechanischen und thermoelektrischen Eigenschaften sowie die chemische Stabilität des Magneten.
Die ideale Mikrostruktur eines Sintermagneten besteht darin, dass die feinen und gleichmäßigen Hauptphasenkristallkörner von glatten und dünnen Nebenelementen umgeben sind und die leichte Magnetisierungsrichtung der Hauptphasenkristallkörner möglichst gleichmäßig entlang der Orientierungsrichtung angeordnet ist. Hohlräume, große Kristallkörner und größere weichmagnetische Phasen verringern die intrinsische Koerzitivfeldstärke des Magneten erheblich. Kristallkörner, deren leichte Magnetisierungsrichtung von der Orientierungsrichtung abweicht, verringern gleichzeitig die Remanenz des Magneten und die Rechteckigkeit der Entmagnetisierungskurve. Daher ist es notwendig, Legierungsblöcke oder Schnellkühlbleche zu Einkristallpartikeln mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 3–5 µm, einer maximalen Partikelgröße von weniger als 20 µm und einer nahezu kugelförmigen Form zu verarbeiten. Gleichzeitig muss der Anteil zu feiner Körner kontrolliert werden, um eine starke Oxidation des Pulvers zu vermeiden. Bei Bedarf kann eine Oberflächenbehandlung des Pulvers die Oxidationsbeständigkeit erhöhen und die Füllfähigkeit sowie die Kompressibilität verbessern.
1. Konventionelle mechanische Zerkleinerungsmethode
Intermetallische Verbindungen der Seltenen Erden-Übergangsgruppe weisen eine hohe Härte und Sprödigkeit auf. Die Legierungsbarren lassen sich mit einem Backenbrecher oder ähnlichen Maschinen leicht zerkleinern und anschließend schrittweise mechanisch auf eine durchschnittliche Partikelgröße von 3–5 μm pulverisieren. Der Verschleiß der Geräte führt jedoch zwangsläufig zu Verunreinigungen, die die Qualität des Pulvers beeinträchtigen. Aufgrund der starken Oxidationsneigung von Seltenen Erden und ihren intermetallischen Verbindungen werden Grobzerkleinerungen (~10 mm) und Mittelzerkleinerungen (~100 μm) üblicherweise unter einer Schutzatmosphäre wie Stickstoff oder Argon durchgeführt, während für die Feinmahlung (durchschnittliche Partikelgröße 3–5 μm) eine Kugelmühle mit Flüssigkeitsschutz oder eine Stickstoff- bzw. Inertgasstrahlmühle gewählt werden muss.
Auch die Zwei- oder Mehrlegierungsmethode für gesintertes Neodym-Eisen-Bor wird häufig verwendet. Normalerweise werden die Legierung mit dem normalen Bestandteil Nd2Fe14B und die Nd-reiche, schnell abkühlende Legierung gemischt und gemahlen, und das kleinvolumige Nd-reiche Pulver wird gleichmäßig verteilt, sodass es nahezu vollständig in den Hauptkörper des Legierungspulvers aufgeteilt wird.
2. Wasserstoffdekrepitation (HD)
Die Erforschung des Wasserstoffabsorptionsverhaltens von Seltenerdmetallen, Legierungen und intermetallischen Verbindungen sowie der physikalischen und chemischen Eigenschaften von Hydriden ist seit jeher ein wichtiges Thema bei der Anwendung von Seltenen Erden. Das deutlichste Beispiel sind Wasserstoffbatterien. Auch Legierungsblöcke aus Seltenerd-Permanentmagnetmaterialien neigen stark zur Wasserstoffabsorption. Wasserstoffatome dringen in die Zwischengitterplätze der Hauptphase der intermetallischen Verbindung und der seltenerdreichen Korngrenzenphase ein und bilden Zwischengitteratomverbindungen, die den Abstand zwischen den Atomen vergrößern und das Volumen des Kristallgitters ausdehnen. Die daraus resultierende innere Spannung führt zu Korngrenzenrissen (intergranularer Bruch), Kornbrüchen (transgranularer Bruch) oder duktilen Brüchen in spröden Legierungen. Dieses Knacken oder die damit verbundenen Knistergeräusche werden als „Wasserstofffragmentierung“ oder „Wasserstoffexplosion“ bezeichnet.
3. Ammoniak-Jet-Mahlverfahren
Im Labor oder bei großtechnischen Produktionsverfahren wird üblicherweise eine Wirbelschichtstrahlmühle mit hohem Druck (0,6 MPa) und hochreinem (99,995%) Stickstoff als Energiequelle verwendet. Die vom Laser-Partikelgrößenanalysator gemessene mittlere Partikelgröße D50 beträgt etwa 5 μm. Da der Gasdruck proportional zur durchschnittlichen kinetischen Energie der Gasmoleküle ist, haben Gase mit geringem Molekulargewicht bei gleichem Druck eine höhere Fluggeschwindigkeit. Eine Erhöhung des Gasdurchflusses wirkt sich daher positiv auf die natürliche Kollisionsfrequenz der Pulverpartikel aus. Wasserstoff- und Heliummoleküle eignen sich am besten, aber wegen der explosiven Natur von Wasserstoff ist Helium die beste Wahl. Die Durchflussrate von Helium beträgt das 2,9-fache der von Stickstoff, wodurch grobes Nd-Fe-B-Pulver in kurzer Zeit auf D50 = 2 μm oder weniger zerkleinert werden kann.
