Aimants frittés On utilise généralement des métaux purs ou des alliages mères comme matières premières et on utilise le principe de chauffage par induction électromagnétique (champs magnétiques alternatifs) pour générer des courants de Foucault. Les matières premières sont fondues par induction sous vide ou sous gaz inerte, ce qui permet de les chauffer et de les fondre. Le mélange est ensuite agité pour homogénéiser. Le point de fusion des terres rares se situe entre 800 °C et 1 500 °C, celui du Fe et du Co entre respectivement 1 536 °C et 1 495 °C, et celui du B pur atteint 2 077 °C. Certains métaux à point de fusion élevé utilisés comme additifs, tels que Ti, Cr, Mo ou Nb, ont un point de fusion compris entre 1 600 et 3 400 °C. Afin de limiter la volatilisation des terres rares, la température de fusion est généralement maintenue entre 1 000 et 1 600 °C. Les éléments à point de fusion élevé sont fondus par l'effet d'alliage de la fusion des terres rares, ou des alliages d'éléments à point de fusion élevé (généralement des alliages de fer) sont directement utilisés comme matières premières, comme le B-Fe (point de fusion ~1500 °C), le Nb-Fe (point de fusion ~1600 °C), etc. Afin de garantir un environnement pauvre en oxygène pour la fusion et la coulée, il est nécessaire de mettre sous vide le corps du four de fusion et de coulée, et de purger complètement toutes les pièces et les matières premières présentes dans le four. Le niveau de vide atteint généralement 10-2~10-3, et le corps du four chauffe. La vitesse de montée en pression préalable (dégazage interne et fuites externes) doit également être maîtrisée à un niveau inférieur. Par exemple, pour un four de fusion d'une capacité de 1 t, la vitesse de montée en pression doit être inférieure à 5 × 10-4~1 × 10-3 l/s. La fusion sous vide permet de dégazer complètement le liquide en fusion, d'éliminer les impuretés à bas point d'ébullition et les éléments gazeux nocifs, et d'améliorer la pureté de l'alliage. Cependant, en raison de la faible pression de vapeur des terres rares (inférieure à 1 Pa), la perte par volatilisation est considérable ; elle est donc généralement corrigée pendant la fusion. Le corps du four est rempli de gaz inerte et la pression ambiante est augmentée pour empêcher la volatilisation des terres rares. Il est plus pratique d'utiliser de l'argon de haute pureté, généralement chargé à 50 kPa. Une fois l'homogénéisation de l'alliage fondu, les gaz d'échappement et le scorification terminés, la coulée peut être effectuée. La coulée d'alliage est un processus très critique, car la composition des phases, l'état cristallin et la distribution spatiale sont déterminants pour les performances de l'aimant fritté. Le lingot d'alliage a subi des « boulons de canon » lourds, des « livres » de 20 mm d'épaisseur et des « crêpes » de 5 mm. À l'heure actuelle, une feuille à prise rapide d'une épaisseur de seulement 0,3 mm a été développée. L'industrie a déployé de nombreux efforts pour éviter la ségrégation des composants et la génération de phases d'impuretés, et pour répartir rationnellement la phase riche en néodyme.
1. Fusion
Les terres rares se présentent généralement sous forme de métaux purs. Les alliages de terres rares sont souvent choisis pour des raisons de coût, comme le praséodyme néodyme métal, le lanthane cérium métal, les alliages mixtes de terres rares et de fer dysprosium, etc. ; les composants à point de fusion élevé (tels que : B, Mo, Nb, etc.) sont généralement ajoutés sous forme de ferroalliage. Les aimants Nd-Fe-B présentent les caractéristiques d'une phase multimétallique. La phase riche en Nd est une condition nécessaire à une coercivité élevée, et la phase riche en B doit également coexister. Par conséquent, il est généralement nécessaire que la teneur en terres rares et en B dans la formulation initiale soit supérieure à celle des composants positifs du R2Fe14B, mais parfois, afin d'ajuster la composition de la phase intergranulaire (notamment lors de l'ajout de Cu, Al et Ga), la teneur en B peut être légèrement inférieure à la teneur normale. En raison de la réaction des métaux des terres rares avec les matériaux du creuset, ainsi que de la volatilisation lors de la fusion et du frittage, une certaine perte de métaux des terres rares doit être prise en compte lors de la formulation. Afin de réduire la teneur en impuretés de l'alliage, la pureté des matières premières doit être strictement contrôlée et la couche d'oxyde et les attaches en surface doivent être entièrement éliminées. La source de chaleur de la fusion par induction à moyenne et basse fréquence est le courant de Foucault induit par le champ magnétique alternatif de la matière première. L'effet de peau du courant de Foucault entraîne sa concentration à la surface de la matière première. Si la taille du bloc de matière première est trop importante, le courant de Foucault ne peut pas pénétrer jusqu'au centre du bloc. La capacité de fusion du noyau par conduction thermique est très irréaliste en production réelle ; la taille de la matière première doit donc être ajustée en fonction de la fréquence choisie, et doit être maintenue à 3 à 6 fois l'épaisseur de peau. La figure ci-dessous illustre la relation entre fréquence de puissance, épaisseur de peau et taille de la matière première. On peut constater que plus la fréquence est élevée, plus l'effet de peau est important et plus la taille de la matière première est petite.
Le choix de la fréquence de fusion dépend d'une autre fonction importante de la fusion par induction : le brassage électromagnétique. Ce dernier utilise l'interaction entre le métal en fusion et le champ magnétique alternatif pour favoriser la fusion des solides non fondus et l'homogénéisation du métal en fusion. La taille du brassage est inversement proportionnelle à la racine carrée de la fréquence du courant. Une fréquence trop élevée affaiblit l'effet de brassage électromagnétique de l'alimentation alternative. La bande de fréquences utilisée en production est d'environ 1 000 à 2 500 Hz, et la taille de la matière première doit être maintenue à moins de 100 mm.
L'empilement des matières premières dans le creuset doit tenir compte du champ magnétique induit et de la répartition spatiale de la température pendant le processus de fusion. La bobine d'induction est généralement enroulée sur la face extérieure du creuset. La face intérieure du creuset présente le champ magnétique le plus intense et s'affaiblit progressivement vers le centre. Cependant, les ouvertures latérales, inférieures et supérieures du creuset constituent la principale voie d'évacuation de la chaleur. La température de la face inférieure du creuset est donc au centre, celle des surfaces supérieure et inférieure est basse et celle du milieu est la plus élevée. Par conséquent, il est conseillé de placer les petits morceaux de matériaux à bas point de fusion de manière dense au fond du creuset lors du chargement ; les matériaux à haut point de fusion et les matériaux en vrac dans les parties centrale et inférieure ; les gros morceaux de matériaux à bas point de fusion sur la partie supérieure, en les relâchant pour éviter la formation de ponts. De nos jours, la technologie de fusion-coulée continue est largement adoptée. Les matières premières sont progressivement ajoutées au creuset à haute température via la chambre d'alimentation. Pour contrôler la volatilisation des terres rares, du fer pur est généralement ajouté pour fondre en premier, puis les métaux ou alliages à point de fusion élevé sont ajoutés séquentiellement, et les terres rares sont ajoutées en dernier.
2. Casting
Les alliages binaires ou ternaires de terres rares forment inévitablement des phases α-Co ou α-Fe en cas de refroidissement lent (proche de l'équilibre). Leurs propriétés magnétiques douces à température ambiante altèrent gravement les propriétés magnétiques permanentes des aimants ; il est donc nécessaire de les refroidir rapidement pour éviter leur formation.
Afin d'obtenir l'effet de trempe requis, la technologie traditionnelle de coulée en lingotière s'efforce de réduire l'épaisseur du lingot d'alliage. Les avantages de la coulée en lingotière sont un faible coût d'équipement et une utilisation simple, permettant de répondre aux exigences générales de production d'aimants. L'inconvénient réside dans la granulométrie irrégulière des cristaux et la précipitation fréquente de phases α-Co ou α-Fe. Un traitement thermique prolongé du lingot d'alliage à une température inférieure à son point de fusion permet d'éliminer la phase α-Co ou α-Fe, mais entraîne l'accumulation de phase riche en Nd, ce qui nuit à la répartition optimale de la phase intergranulaire de l'aimant fritté.
Afin de réduire davantage l'épaisseur des lingots d'alliage, une structure de type « disque-racleur » en forme de galette a été développée pour atteindre une épaisseur d'environ 1 cm. Cependant, l'augmentation de la surface d'alliage a compliqué la collecte de matériaux dans les fours de fusion de grande capacité. Une autre voie de développement technologique efficace est l'inverse. Partant de la vitesse de refroidissement extrêmement élevée pour la préparation d'alliages Nd-Fe-B à trempe rapide, on cherche à réduire cette vitesse pour préparer des alliages cristallins à refroidissement rapide, appelés bandes. La technologie de coulée en bande (ou coulée en bande) est née. Elle consiste à couler l'alliage en fusion sur une roue métallique refroidie à l'eau en rotation rapide, à travers une goulotte de guidage, afin d'obtenir une épaisseur idéale de 0,2 à 0,6 mm, une composition de phase et une texture de paillettes d'alliage. Dans la structure de l'alliage de la coulée en bande, la distribution uniforme de la phase riche en Nd et la suppression de α-Fe réduisent la teneur totale en terres rares, ce qui est bénéfique pour obtenir des aimants hautes performances et réduire le coût de l'aimant ; l'inconvénient est que la fraction volumique de la phase riche en Nd est réduite Par rapport à l'aimant produit par coulée en lingotière, la fragilité de l'aimant est augmentée et la difficulté du post-traitement est augmentée.