Prinzip und Technologie der Sauerstoffanalyse
Häufig verwendete Methoden zur Bestimmung von Sauerstoff in Metallen, Legierungen, Seltenerdmetallen und anderen Materialien sind Schutzgas, Pulserhitzung der Probe und Infrarotabsorptionsmethode.
Das gesamte Analysesystem verwendet Inertgas als Trägergas, in der Regel hochreines Helium oder Argon mit einer Reinheit von über 99,999%. Der Probendurchmesser ist auf Φ8 mm begrenzt, und der Probenträger ist ein Graphittiegel, in der Regel spektral reiner Graphit. Die Form des Graphittiegels variiert je nach Elektrodendesign des jeweiligen Herstellers.
Zunächst wird der Graphittiegel zwischen die obere und untere Elektrode des Impulsheizofens gestellt, der Ofen geschlossen und das gesamte Analysesystem mit Trägergas (Druck 0,1 MPa, Durchfluss 0,3–0,5 l/min) gespült. Nach dem Wiegen der vorbereiteten Probe wird diese über die Probenzugabevorrichtung des Geräts in den Probenwartebereich gegeben.
Das Analyseprogramm steuert zunächst die Heizung des Heizofens, um den leeren Tiegel und das System zu erwärmen, d. h. die Vorbehandlung durchzuführen und den Hintergrund (Leerwert) des Systems zu entfernen. Dieser Vorgang wird als Desoxidationsprozess oder Spülprozess bezeichnet. Die Heizbedingungen sind Entgasungsleistung und Entgasungszeit bzw. Spülleistung und Spülzeit. Der Ofen wird mit einem starken Luftstrom gespült, wobei die Spülrate im Allgemeinen 1,8 l/min beträgt. Nach dem Entgasen und Spülen wechselt das System in einen Wartezustand, und der Luftstrom kehrt zur normalen Analyserate zurück. Der Wartezustand stabilisiert den Zustand des Infrarotdetektors der Detektionseinheit und eliminiert Basislinienschwankungen, die durch Luftstromwechsel verursacht werden.
Nach einer Wartezeit wird die Probe automatisch aus dem Wartebereich in den beheizten Graphittiegel gegeben. Die Heizleistung des Graphittiegels entspricht dabei der Analyseleistung. Die Probe wird im Graphittiegel erhitzt und geschmolzen. Der Sauerstoff in der Probe (normalerweise in Form von Oxideinschlüssen) reagiert bei hohen Temperaturen mit dem Kohlenstoff im Graphittiegel und bildet Kohlenmonoxid, das vom Trägergas aus dem Impulsheizofen ausgetragen wird. Bei diesem Vorgang wird der Sauerstoff aus der Probe freigesetzt. Die Freisetzungsbedingungen der Probe (d. h. Heiztemperatur und -zeit) richten sich nach den Eigenschaften der Probe, d. h. nach der Einhaltung der maximalen Temperatur, die für die Reaktion der Oxideinschlüsse mit Kohlenstoff in der Probe erforderlich ist. Die maximale Heiztemperatur des Impulsheizofens kann 3000 °C (6000 W Leistung) erreichen. Die Analyseleistung wird im Allgemeinen auf etwa 4000–5000 W eingestellt. Der freigesetzte Sauerstoff entspricht dem Gesamtsauerstoff in der Probe.
Das freigesetzte Kohlenmonoxid wird vom Trägergas in den Katalysator (Kupferoxidofen) transportiert. Unter der Katalyse des Kupferoxids wird Kohlenmonoxid in Kohlendioxid umgewandelt, andere Verunreinigungen wie Wasserstoff werden in Wasser umgewandelt und vom Reagenz absorbiert. Das Kohlendioxid wird vom Trägergas zur Detektion in den Infrarotdetektor transportiert. Abschließend wird der Massenanteil des Gesamtsauerstoffs ermittelt.
Prinzipien und Technologie der Wasserstoffanalyse
Die gängige Methode zur Bestimmung von Sauerstoff in Metallen, Legierungen, Seltenerdmetallen und anderen Materialien ist die Methode des Schutzes vor Inertgasen, des Schmelzens der Probe durch Impulserhitzung und der Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit.
Das gesamte Analysesystem verwendet Inertgas als Trägergas, in der Regel hochreiner Stickstoff oder Argon mit einer Reinheit von über 99,999%. Der Probendurchmesser ist auf Φ8 mm begrenzt, und der Probenträger ist ein Graphittiegel, in der Regel spektral reiner Graphit. Die Form des Graphittiegels variiert je nach Elektrodendesign des jeweiligen Herstellers.
Zunächst wird der Graphittiegel zwischen die obere und untere Elektrode des Impulsheizofens gestellt, der Ofen geschlossen und das gesamte Analysesystem mit Trägergas (Druck 0,1 MPa, Durchfluss 0,3–0,5 l/min) gespült. Nach dem Wiegen der vorbereiteten Probe wird diese über die Probenzugabevorrichtung des Geräts in den Probenwartebereich gegeben.
Das Analyseprogramm steuert zunächst die Heizung des Heizofens, um den leeren Tiegel und das System zu erwärmen, d. h. die Vorbehandlung durchzuführen und den Hintergrund (Leerwert) des Systems zu entfernen. Dieser Vorgang wird als Desoxidationsprozess oder Spülprozess bezeichnet. Die Heizbedingungen sind Entgasungsleistung und Entgasungszeit bzw. Spülleistung und Spülzeit. Der Ofen wird mit einem starken Luftstrom gespült, wobei die Spülrate im Allgemeinen 1,8 l/min beträgt. Nach dem Entgasen und Spülen wechselt das System in einen Wartezustand, und der Luftstrom kehrt zur normalen Analyserate zurück. Der Wartezustand stabilisiert den Zustand des Infrarotdetektors der Detektionseinheit und eliminiert Basislinienschwankungen, die durch Luftstromwechsel verursacht werden.
Nach einer Wartezeit wird die Probe automatisch aus dem Wartebereich in den beheizten Graphittiegel gegeben. Die Heizleistung des Graphittiegels entspricht dabei der Analyseleistung. Die Probe wird im Graphittiegel erhitzt und geschmolzen. Der in der Probe enthaltene Wasserstoff (normalerweise in freier Form) wird bei hoher Temperatur abgeschieden und bildet Wasserstoff, der vom Trägergas aus dem Impulsheizofen befördert wird. Bei diesem Vorgang wird Wasserstoff in der Probe freigesetzt. Die Bedingungen für die Wasserstofffreisetzung (d. h. Heiztemperatur und -zeit) richten sich nach den Eigenschaften der Probe, d. h. nach der Einhaltung der maximalen Temperatur, die für die Reaktion zwischen Oxideinschlüssen und Kohlenstoff in der Probe erforderlich ist. Die maximale Heiztemperatur des Impulsheizofens kann 3000 °C (6000 W Leistung) erreichen. Die Analyseleistung wird im Allgemeinen auf etwa 2000 W eingestellt. Der freigesetzte Wasserstoff entspricht dem gesamten Wasserstoff in der Probe.
Der freigesetzte Wasserstoff wird vom Trägergas in den Katalysator (Schutz-Reagenz) transportiert. Kohlenmonoxid wird in Kohlendioxid umgewandelt, das vom Reagenz absorbiert wird. Das Trägergas transportiert Wasserstoff zur Detektion in den Wärmeleitfähigkeitsdetektor und ermittelt schließlich den Massenanteil des Gesamtwasserstoffs.
Der Inhalt dieses Artikels stammt aus „Sintered NdFeB Rare Earth Permanent Magnet Materials and Technology“, herausgegeben von Zhou Shouzeng, Dong Qingfei, Gao Xuexu