Principio y tecnología del análisis de oxígeno.
Los métodos comúnmente utilizados para determinar oxígeno en metales, aleaciones, metales de tierras raras y otros materiales son la protección con gas inerte, el calentamiento por pulsos, la fusión de la muestra y el método de absorción infrarroja.
Todo el sistema de análisis utiliza gas inerte como gas portador, generalmente helio o argón de alta pureza, con una pureza superior al 99,9991 TP3T. El diámetro de la muestra está limitado a Φ8 mm y el portador de la muestra es un crisol de grafito, generalmente de grafito espectralmente puro. La forma del crisol de grafito varía según el diseño del electrodo de cada fabricante.
Primero, se coloca el crisol de grafito entre los electrodos superior e inferior del horno de calentamiento por pulsos. Se cierra el horno y se purga todo el sistema de análisis con gas portador (presión 0,1 MPa, caudal 0,3-0,5 L/min). Tras pesar la muestra preparada, se añade a la zona de espera mediante el dispositivo de adición de muestras del instrumento.
El programa de análisis controla primero el calentamiento del horno para calentar el crisol vacío y el sistema (pretratamiento) y así eliminar el fondo (blanco) del sistema. Este proceso se denomina desoxidación o lavado. Las condiciones de calentamiento son la potencia y el tiempo de desgasificación, respectivamente. El proceso consiste en lavar el horno con un caudal de aire abundante, con un caudal de lavado general de 1,8 l/min. Tras la desgasificación y el lavado, el sistema entra en estado de espera y el caudal de aire vuelve al caudal de análisis normal. Este estado de espera estabiliza el detector infrarrojo de la unidad de detección, eliminando las fluctuaciones de la línea base causadas por la conmutación del caudal de aire.
Después de esperar, la muestra se inyecta automáticamente desde el área de espera al crisol de grafito calentado, y la potencia de calentamiento del crisol de grafito en este momento es la potencia de análisis. La muestra se calienta y se funde en el crisol de grafito. El oxígeno en la muestra (generalmente en forma de inclusiones de óxido) reacciona con el carbono en el crisol de grafito a alta temperatura para formar monóxido de carbono, que es transportado por el gas portador fuera del horno de calentamiento por pulsos. Este proceso es la muestra El proceso de liberación de oxígeno. Las condiciones de liberación de la muestra (es decir, la temperatura y el tiempo de calentamiento) están determinadas por las características de la muestra, es decir, se cumple la temperatura máxima requerida para que se cumpla la reacción de las inclusiones de óxido y el carbono en la muestra. La temperatura máxima de calentamiento del horno de calentamiento por pulsos puede alcanzar los 3000 ℃ (potencia de 6000 W). Generalmente, la potencia de análisis se establece en aproximadamente 4000 ~ 5000 W, y el oxígeno liberado es el oxígeno total en la muestra.
El monóxido de carbono liberado es transportado por el gas portador al convertidor catalítico (horno de óxido de cobre). Bajo la catálisis del óxido de cobre, el monóxido de carbono se convierte en dióxido de carbono, otras impurezas, como el hidrógeno, se convierten en agua y son absorbidas por el reactivo, y el dióxido de carbono es transportado por el gas portador al detector infrarrojo para su detección. Finalmente, se obtiene el porcentaje másico de oxígeno total.
Principios y tecnología del análisis del hidrógeno
El método común para determinar el oxígeno en metales, aleaciones, metales de tierras raras y otros materiales es el método de detección de conductividad térmica por fusión de muestras mediante calentamiento por pulsos con protección de gas inerte.
Todo el sistema de análisis utiliza gas inerte como gas portador, generalmente nitrógeno o argón de alta pureza, con una pureza superior al 99,9991 TP3T. El diámetro de la muestra está limitado a Φ8 mm y el portador de la muestra es un crisol de grafito, generalmente de grafito espectralmente puro. La forma del crisol de grafito varía según el diseño del electrodo de cada fabricante.
Primero, se coloca el crisol de grafito entre los electrodos superior e inferior del horno de calentamiento por pulsos. Se cierra el horno y se purga todo el sistema de análisis con gas portador (presión 0,1 MPa, caudal 0,3-0,5 L/min). Tras pesar la muestra preparada, se añade a la zona de espera mediante el dispositivo de adición de muestras del instrumento.
El programa de análisis controla primero el calentamiento del horno para calentar el crisol vacío y el sistema (pretratamiento) y así eliminar el fondo (blanco) del sistema. Este proceso se denomina desoxidación o lavado. Las condiciones de calentamiento son la potencia y el tiempo de desgasificación, respectivamente. El proceso consiste en lavar el horno con un caudal de aire abundante, con un caudal de lavado general de 1,8 l/min. Tras la desgasificación y el lavado, el sistema entra en estado de espera y el caudal de aire vuelve al caudal de análisis normal. Este estado de espera estabiliza el detector infrarrojo de la unidad de detección, eliminando las fluctuaciones de la línea base causadas por la conmutación del caudal de aire.
Después de esperar, la muestra se inyecta automáticamente desde el área de espera al crisol de grafito calentado, y la potencia de calentamiento del crisol de grafito en este momento es la potencia de análisis. La muestra se calienta y se funde en un crisol de grafito, y el hidrógeno en la muestra (generalmente en forma libre) se precipita a alta temperatura para formar hidrógeno, que es transportado por el gas portador fuera del horno de calentamiento por pulsos. Este proceso es la liberación de hidrógeno en la muestra. Las condiciones para la liberación de hidrógeno (es decir, la temperatura y el tiempo de calentamiento) están determinadas por las características de la muestra, es decir, se cumple la temperatura máxima requerida para que se produzca la reacción entre las inclusiones de óxido y el carbono en la muestra. La temperatura máxima de calentamiento del horno de calentamiento por pulsos puede alcanzar los 3000 ℃ (potencia de 6000 W). Generalmente, la potencia de análisis se establece en aproximadamente 2000 W, y el hidrógeno liberado es el hidrógeno total en la muestra.
El hidrógeno liberado es transportado por el gas portador al convertidor catalítico (reactivo de Schutz). El monóxido de carbono se convierte en dióxido de carbono, que es absorbido por el reactivo. El gas portador transporta el hidrógeno al detector de conductividad térmica para su detección y, finalmente, se obtiene el porcentaje másico del hidrógeno total.
El contenido de este artículo proviene de “Materiales y tecnología de imanes permanentes de tierras raras de NdFeB sinterizado”, editado por Zhou Shouzeng, Dong Qingfei, Gao Xuexu.