酸素分析の原理と技術
金属、合金、希土類金属、その他の材料中の酸素を測定するために一般的に使用される方法は、不活性ガス保護-パルス加熱サンプル溶融-赤外線吸収法です。
分析システム全体は、キャリアガスとして不活性ガスを使用します。一般的には、純度が 99.999% を超える高純度ヘリウムまたはアルゴンです。サンプルの直径は Φ8mm に制限されており、サンプルキャリアはグラファイトるつぼで、一般的にはスペクトル純度のグラファイトです。グラファイトるつぼの形状は、各メーカーの電極設計によって異なります。
まず、パルス加熱炉の上部電極と下部電極の間にグラファイトるつぼを置き、炉を閉じて、分析システム全体をキャリアガス（圧力0.1MPa、流量0.3〜0.5L /分）でフラッシュします。準備したサンプルを計量した後、機器のサンプル添加装置を介してサンプル待機エリアに追加します。
分析プログラムは、まず加熱炉の加熱を制御して空のるつぼとシステムを加熱し、つまり前処理してシステムのバックグラウンド（ブランク）を除去します。このプロセスは、脱酸素プロセスまたはフラッシングプロセスと呼ばれます。加熱条件は、それぞれ脱ガス電力と脱ガス時間、フラッシング電力とフラッシング時間です。このプロセスは、炉を大きな空気流でフラッシュすることであり、一般的なフラッシング流量は1.8L /分です。脱ガスとフラッシングの後、システムは待機状態に入り、空気流は通常の分析流量に戻ります。待機状態は、検出ユニットの赤外線検出器の状態を安定させ、つまり、空気流の切り替えによって引き起こされるベースラインの変動を排除します。
待機後、サンプルは待機エリアから加熱されたグラファイトるつぼに自動的に注入され、このときのグラファイトるつぼの加熱電力が分析電力です。サンプルはグラファイトるつぼ内で加熱され溶融されます。サンプル内の酸素（通常は酸化物介在物の形態）は、高温でグラファイトるつぼ内の炭素と反応して一酸化炭素を形成し、これがキャリアガスによってパルス加熱炉から運び出されます。このプロセスは、サンプルの酸素の放出プロセスです。サンプルの放出条件（加熱温度と時間）は、サンプルの特性によって決まります。つまり、サンプル内の酸化物介在物と炭素の反応に必要な最高温度が満たされます。パルス加熱炉の最大加熱温度は3000℃（6000W電力）に達することがあります。一般に、分析電力は約4000〜5000Wに設定され、放出される酸素はサンプル中の総酸素です。
放出された一酸化炭素はキャリアガスによって触媒コンバータ（酸化銅炉）に運ばれます。酸化銅の触媒作用により、一酸化炭素は二酸化炭素に変換され、水素などのその他の不純物は水に変換されて試薬に吸収され、二酸化炭素はキャリアガスによって赤外線検出器に運ばれ、検出されます。最終的に、総酸素の質量百分率が得られます。
水素分析の原理と技術
金属、合金、希土類金属、その他の材料中の酸素を測定する一般的な方法は、不活性ガス保護-パルス加熱サンプル溶融-熱伝導率検出法です。
分析システム全体は、キャリアガスとして不活性ガスを使用します。通常は高純度窒素またはアルゴンで、純度は 99.999% を超えます。サンプルの直径は Φ8mm に制限されており、サンプルキャリアはグラファイトるつぼで、通常はスペクトル純度のグラファイトです。グラファイトるつぼの形状は、各メーカーの電極設計によって異なります。
まず、パルス加熱炉の上部電極と下部電極の間にグラファイトるつぼを置き、炉を閉じて、分析システム全体をキャリアガス（圧力0.1MPa、流量0.3〜0.5L /分）でフラッシュします。準備したサンプルを計量した後、機器のサンプル添加装置を介してサンプル待機エリアに追加します。
分析プログラムは、まず加熱炉の加熱を制御して空のるつぼとシステムを加熱し、つまり前処理してシステムのバックグラウンド（ブランク）を除去します。このプロセスは、脱酸素プロセスまたはフラッシングプロセスと呼ばれます。加熱条件は、それぞれ脱ガス電力と脱ガス時間、フラッシング電力とフラッシング時間です。このプロセスは、炉を大きな空気流でフラッシュすることであり、一般的なフラッシング流量は1.8L /分です。脱ガスとフラッシングの後、システムは待機状態に入り、空気流は通常の分析流量に戻ります。待機状態は、検出ユニットの赤外線検出器の状態を安定させ、つまり、空気流の切り替えによって引き起こされるベースラインの変動を排除します。
待機後、サンプルは待機エリアから加熱されたグラファイトるつぼに自動的に注入され、このときのグラファイトるつぼの加熱電力が分析電力です。サンプルはグラファイトるつぼで加熱されて溶融し、サンプル内の水素（通常は自由形）は高温で沈殿して水素を形成し、キャリアガスによってパルス加熱炉から運び出されます。このプロセスはサンプル内の水素の放出です。水素放出の条件（つまり、加熱温度と時間）はサンプルの特性によって決まります。つまり、サンプル内の酸化物介在物と炭素との反応に必要な最高温度が満たされます。パルス加熱炉の最大加熱温度は3000℃（6000W電力）に達することがあります。通常、分析電力は約2000Wに設定され、放出される水素はサンプル内の総水素です。
放出された水素はキャリアガスによって触媒コンバータ（シュッツ試薬）に運ばれます。一酸化炭素は二酸化炭素に変換され、試薬に吸収されます。キャリアガスは水素を熱伝導率検出器に運び、検出して最終的に総水素の質量百分率を取得します。
この記事の内容は、周守増、董清飛、高雪徐編「焼結NdFeB希土類永久磁石材料と技術」より引用したものです。