Principe et technologie de l'analyse de l'oxygène
Les méthodes couramment utilisées pour déterminer l'oxygène dans les métaux, les alliages, les métaux des terres rares et d'autres matériaux sont la protection par gaz inerte, le chauffage par impulsions, la fusion d'échantillons et la méthode d'absorption infrarouge.
L'ensemble du système d'analyse utilise un gaz inerte comme gaz vecteur, généralement de l'hélium ou de l'argon de haute pureté, d'une pureté supérieure à 99,999%. Le diamètre de l'échantillon est limité à Φ8 mm, et le support de l'échantillon est un creuset en graphite, généralement en graphite spectralement pur. La forme du creuset en graphite varie selon la conception de l'électrode de chaque fabricant.
Tout d'abord, le creuset en graphite est placé entre les électrodes supérieure et inférieure du four à chauffage pulsé. Ce dernier est fermé et l'ensemble du système d'analyse est rincé au gaz vecteur (pression : 0,1 MPa, débit : 0,3 à 0,5 L/min). Une fois l'échantillon préparé pesé, il est ajouté à la zone d'attente via le dispositif d'ajout d'échantillons de l'instrument.
Le programme d'analyse contrôle d'abord le chauffage du four pour chauffer le creuset vide et le système, c'est-à-dire le prétraitement, afin d'éliminer le blanc du système. Ce processus est appelé désoxydation ou rinçage. Les conditions de chauffage sont respectivement la puissance et le temps de dégazage, ainsi que la puissance et le temps de rinçage. Le processus consiste à rincer le four avec un débit d'air important, le débit de rinçage général étant de 1,8 L/min. Après le dégazage et le rinçage, le système entre en état d'attente, et le débit d'air revient au débit d'analyse normal. Cet état d'attente stabilise l'état du détecteur infrarouge de l'unité de détection, éliminant ainsi les fluctuations de la ligne de base causées par les changements de débit d'air.
Après attente, l'échantillon est automatiquement injecté depuis la zone d'attente dans le creuset en graphite chauffé. La puissance de chauffage du creuset en graphite à ce moment-là constitue la puissance d'analyse. L'échantillon est chauffé et fondu dans le creuset en graphite. L'oxygène présent dans l'échantillon (généralement sous forme d'inclusions d'oxyde) réagit avec le carbone du creuset à haute température pour former du monoxyde de carbone, qui est transporté par le gaz vecteur hors du four de chauffage pulsé. Ce processus constitue le processus de libération d'oxygène de l'échantillon. Les conditions de libération de l'échantillon (température et durée de chauffage) sont déterminées par ses caractéristiques, c'est-à-dire que la température maximale requise pour la réaction des inclusions d'oxyde et du carbone est respectée. La température maximale du four de chauffage pulsé peut atteindre 3 000 °C (puissance de 6 000 W). Généralement, la puissance d'analyse est d'environ 4 000 à 5 000 W, et l'oxygène libéré correspond à l'oxygène total de l'échantillon.
Le monoxyde de carbone libéré est transporté par le gaz vecteur vers le convertisseur catalytique (four à oxyde de cuivre). Sous l'effet de la catalyse de l'oxyde de cuivre, le monoxyde de carbone est transformé en dioxyde de carbone, d'autres impuretés, comme l'hydrogène, sont converties en eau et absorbées par le réactif, puis le dioxyde de carbone est transporté par le gaz vecteur vers le détecteur infrarouge pour y être détecté. Enfin, le pourcentage massique d'oxygène total est obtenu.
Principes et technologie de l'analyse de l'hydrogène
La méthode courante pour déterminer l'oxygène dans les métaux, les alliages, les métaux des terres rares et d'autres matériaux est la méthode de détection de conductivité thermique par fusion d'échantillons par chauffage par impulsions et protection par gaz inerte.
L'ensemble du système d'analyse utilise un gaz inerte comme gaz vecteur, généralement de l'azote ou de l'argon de haute pureté, d'une pureté supérieure à 99,999%. Le diamètre de l'échantillon est limité à Φ8 mm, et le support de l'échantillon est un creuset en graphite, généralement en graphite spectralement pur. La forme du creuset en graphite varie selon la conception de l'électrode de chaque fabricant.
Tout d'abord, le creuset en graphite est placé entre les électrodes supérieure et inférieure du four à chauffage pulsé. Ce dernier est fermé et l'ensemble du système d'analyse est rincé au gaz vecteur (pression : 0,1 MPa, débit : 0,3 à 0,5 L/min). Une fois l'échantillon préparé pesé, il est ajouté à la zone d'attente via le dispositif d'ajout d'échantillons de l'instrument.
Le programme d'analyse contrôle d'abord le chauffage du four pour chauffer le creuset vide et le système, c'est-à-dire le prétraitement, afin d'éliminer le blanc du système. Ce processus est appelé désoxydation ou rinçage. Les conditions de chauffage sont respectivement la puissance et le temps de dégazage, ainsi que la puissance et le temps de rinçage. Le processus consiste à rincer le four avec un débit d'air important, le débit de rinçage général étant de 1,8 L/min. Après le dégazage et le rinçage, le système entre en état d'attente, et le débit d'air revient au débit d'analyse normal. Cet état d'attente stabilise l'état du détecteur infrarouge de l'unité de détection, éliminant ainsi les fluctuations de la ligne de base causées par les changements de débit d'air.
Après attente, l'échantillon est automatiquement injecté depuis la zone d'attente dans le creuset en graphite chauffé. La puissance de chauffage du creuset en graphite à ce moment-là constitue la puissance d'analyse. L'échantillon est chauffé et fondu dans un creuset en graphite. L'hydrogène contenu dans l'échantillon (généralement sous forme libre) précipite à haute température pour former de l'hydrogène, qui est transporté par le gaz vecteur hors du four à chauffage pulsé. Ce processus correspond à la libération d'hydrogène dans l'échantillon. Les conditions de libération d'hydrogène (température et durée de chauffage) sont déterminées par les caractéristiques de l'échantillon, c'est-à-dire que la température maximale requise pour la réaction entre les inclusions d'oxyde et le carbone de l'échantillon est respectée. La température maximale de chauffage du four à chauffage pulsé peut atteindre 3 000 °C (puissance de 6 000 W). Généralement, la puissance d'analyse est d'environ 2 000 W, et l'hydrogène libéré correspond à la quantité totale d'hydrogène dans l'échantillon.
L'hydrogène libéré est transporté par le gaz vecteur vers le convertisseur catalytique (réactif de Schutz). Le monoxyde de carbone est converti en dioxyde de carbone, lequel est absorbé par le réactif. Le gaz vecteur transporte l'hydrogène vers le détecteur de conductivité thermique pour la détection, et permet d'obtenir finalement le pourcentage massique d'hydrogène total.
Le contenu de cet article provient de « Sintered NdFeB Rare Earth Permanent Magnet Materials and Technology » édité par Zhou Shouzeng, Dong Qingfei, Gao Xuexu